Спектрометры рентгенофлуоресцентные

Одним из наиболее эффективных методов анализа, позволяющих за минимальный период времени получить наиболее полную и достоверную информацию об элементном составе сложных образцов независимо от их агрегатного состояния и происхождения, является рентгенофлуоресцентная спектрометрия (РФС). Этот метод позволяет одновременно определять более 80 элементов от бора до урана и может быть использован для контроля содержания, как элементов матрицы, так и микропримесей элементов в различных по составу материалах. Неоспоримым достоинством метода РФС, выгодно выделяющим его от большинства современных методов исследования, является возможность получения данных о составе сложного материала без его разрушения, с сохранением полного комплекса его физико-химических свойств, что особенно важно при работе с дорогостоящими и новыми экспериментальными образцами. Важным является возможность реализации в методе РФС безэталонного анализа, что исключает необходимость использования стандартных образцов, приготовление которых зачастую представляет сложную проблему аналитической химии особенно для микрограммовых количеств веществ. Конструктивные особенности современных рентгенофлуоресцентных спектрометров дают возможность проводить анализ не только в стационарных лабораторных условиях, но и непосредственно в технологическом процессе, что исключает многие проблемы, связанные с отбором, подготовкой и хранением проб анализируемых материалов. Сочетание всех указанных выше достоинств метода РФС делает его незаменимым для анализа материалов, используемых в металлургии и медицине, веществ высокой степени чистоты, применяемых в оптике и оптоэлектронике, материалов для микроэлектроники и современных инновационных технологий. В первой части пособия изложены теоретические основы РФС, знание которых является необходимым условием правильного проведения анализа и получения точных результатов.

Принципы работы основных узлов спектрометров, а также принципиальные различия в работе спектрометров с энергетической и волновой дисперсией и их возможностях. Третья часть посвящена рассмотрению особенностей проведения анализа реальных объектов. Длительное время РФС применялась лишь для качественного анализа. Существенным ограничением использования метода для количественного анализа являлось наличие сильных матричных эффектов. В последнее время были усовершенствованы классические приемы количественного анализа, среди которых способ внешнего и внутреннего стандарта, разбавления проб, калибровки, добавок, стандарта-фона, а также предложены совершенно новые нестандартные подходы коррекции матричных эффектов, такие как способ фундаментальных параметров. Все эти способы и возможности их реализации изложены в учебно-методической разработке. В четвертом разделе рассмотрены конкретные примеры использования РФС для анализа новых материалов, используемых в науке и промышленности.

РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ СПЕКТРОМЕТРЫ

Приборы РФС состоят из рентгеновского источника, держателя пробы и спектрометра. Спектрометр измеряет длину волны (λ) или энергию (Е) и интенсивность флуоресцентного излучения, испускаемого пробой. В зависимости от параметра, непосредственно измеряемого спектрометром (λ или Е), различают приборы с волновой (ВД) и энергетической дисперсией (ЭД), устройство которых принципиально различно. Рентгеновские источники, используемые для возбуждения атомов в пробе, как правило, не имеют принципиальных отличий в приборах с ВД и ЭД. Наиболее широко используемым источником первичного рентгеновского излучения в РФС являются рентгеновские трубки. В приборах с энергетической дисперсией можно использование радиоизотопных источников.
Источники рентгеновского излучения Рентгеновские трубки
Все рентгеновские трубки работают по одинаковому принципу: ускорение электронов в электрическом поле и их торможение в подходящем материале анода. При этом необходимо вакуумировать путь прохождения пучка, чтобы избежать столкновения с газовыми молекулами. Внутри корпуса, поэтому, создается вакуум. Выход рентгеновского излучения из корпуса осуществляется через тонкое бериллиевое окно, проницаемое для этого излучения. Основные различия между типами трубок заключаются в полярности анода и катода, а также в расположении выходных окон. Два наиболее важных типа – это трубка с боковым окном и трубка с торцевым окном.
Рентгеновская трубка с боковым окном В трубке с боковым окном к катоду приложено отрицательное напряжение. Электроны испускаются нагретым катодом и ускоряются в направлении анода. Анод находится под нулевым потенциалом. Таким образом, разность потенциалов между анодом и материалом корпуса с боковым выходным окном отсутствует.

см. также: Cпектрометры рентгенфлюорисцентные